Chemische Analytik

Infrarotspektroskopie

Zur Identifikation bekannter und unbekannter Einzelsubstanzen sowie zur Quantifizierung bekannter Substanzen in Gemischen (Bild 1) steht am ibac die Infrarotspektroskopie nach dem Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion zur Verfügung. Dieses Verfahren eignet sich sehr gut für Konformitätsprüfungen, Materialüberwachung und Qualitätskontrolle, zum Beispiel nach DIN EN 1767 oder DIN 51451.

Neben der Untersuchung von homogenen Flüssigkeiten und Feststoffen eignet sich die Methode besonders zu Charakterisierung der Oberflächen undurchsichtiger Stoffe wie z. B. Polymerfolien und Lackschichten unabhängig von den tieferliegenden Schichten. Durch den Einsatz spezieller ATR-Kristalle sind auch stark lichtabsorbierende Proben wie zum Beispiel Reifengummi oder Bitumenbahnen in unserem Haus analysierbar.

Darüber hinaus lassen sich mit Hilfe der IR-Spektroskopie verschiedene Reaktionen, z. B. die Vernetzung von EP- und UP-Harzen live verfolgen (Bild 2). Durch die kompakte Bauweise ist außerdem ein mobiler Einsatz z. B. auf Baustellen möglich.

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Bei jeder Änderung in einem System (z. B. Phasenumwandlung, chemische Reakionen) wird Wärme entweder aufgenommen oder abgegeben. Dies kann mittels Dynamischer Differenzkalorimetrie quantitativ untersucht werden. Am ibac können mit einer DSC 206 Phoenix der Fa. Netzsch Kühl-und Heizvorgänge von ca. −50 bis 600 °C gemessen werden, die Kühl- und Heizraten sind von 0,1 bis 100 K•min⁻¹ einstellbar.

Grundsätzlich können mit dieser Messtechnik Phasenübergänge, spezifische Wärmekapazitäten und Zersetzungspunkte festgestellt werden, die für den jeweiligen Stoff charakteristisch sind. Außerdem können sowohl exotherme als auch endotherme chemische Reaktionen zeitabhängig beobachtet werden. Für Polymermaterialien werden bei Bedarf zusätzlich die Glasübergangtemperatur und der Kristallisationsgrad ermittelt. Für die Messung wird nur eine geringe Menge an Probematerial benötigt (ca. 5 mg). Die Proben können in Luft, Stickstoff- oder reiner Sauerstoffatmosphäre gemessen werden.

Bild 3. Bestimmung der Glasübergangstemperatur an einem ungesättigten Polyester.

Ansprechpartner: Andre Jung

Mittels temperatur-modulierter DSC ist es möglich, überlappende Prozesse in reversible und  nicht-reversible Anteile aufzutrennen. Glasübergänge können daher sehr gut von weiteren Effekten, wie z. B. Aushärtung, Zersetzung, Verdampfung, Relaxation oder Kaltkristallisation, separiert werden.

Am ibac können folgende Parameter bestimmt werden:

• Schmelz- u. Kristallisationstemperaturen sowie die zugehörigen thermodynamischen Parameter
• Kristallinitätsgrad teilkristalliner Stoffe
• Fest-fest Umwandlungen (z. B. Polymorphie, Glasübergangstemperatur)
• Verträglichkeit (z. B. Kompatibilität in Polymerblends)
• Vernetzungsreaktionen, Nachvernetzung von Reaktivharzsystemen
• Oxidationsstabilität (OIT) und Zersetzungsbeginn
• Spezifische Wärmekapazität
• Fest-flüssig Verhältnis
• Flüssigkristall-Umwandlungen

Thermogravimetrie mit IR-Kopplung (TGA-FTIR)

In der thermogravimetrischen Analyse (TGA) wird die Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit der Temperatur sowie der Zeit ermittelt. Dieses Analyseverfahren bietet Aufschluss über Materialeigenschaften wie Temperaturverhalten, Zersetzungstemperaturen, Wassergehalt anorganischer sowie organischer Proben und ermöglicht insbesondere die Erstellung von Thermogrammen zur Identifikation von Polymerproben. Hierzu wird die Probe in einen temperaturstabilen, inerten Tiegel aus Platin oder Aluminiumoxid gegeben. In ihn wird die Probe auf bis zu 1000°C erhitzt. Der Probenhalter ist an eine Mikrowaage gekoppelt. Am Tiegel misst ein Thermoelement die Temperatur. Diese Kombination ermöglicht die temperaturabhängige Messung der Massenänderung.

Eine Massenänderung kann durch chemische Reaktionen, Verdampfung, Zersetzung oder Aufnahme von Gasen auftreten. Für Werkstoffe ist der Wassergehalt oftmals von Bedeutung und kann durch Luftfeuchtigkeit beeinflusst werden. Die Messung dieser Eigenschaft ist mit der TGA über die Einstellung von Stickstoff und Sauerstoffströmen möglich. Außerdem können darüber Füllstoffe in Polymeren wie Rußpartikel oder Fasern charakterisiert werden.

Eine erweiterte Analyse des thermischen Verhaltens von Probe ist mittels gekoppelten TGA/FTIR-Messungen möglich. Neben der Aufzeichnung des reinen Massenverlusts können zusätzlich die entstehenden Gase mittels FTIR-Spektroskopie analysiert werden. Dazu werden die Gase über eine beheizte Transferleitung in eine Gaszelle überführt. Es ist somit möglich dem Massenverlust bestimmte flüchtige Komponenten oder Zersetzungsprodukte zuzuordnen und Rückschlüsse auf die Prozesse in der Probe zu ziehen. So kann beispielsweise untersucht werden ob ein Massenverlust durch entweichende flüchtige Komponenten, durch Zersetzung des Polymers, oder durch Zersetzung eines Füllstoffs hervorgerufen werden. Gekoppelte TGA/FTIR Messungen sind daher häufig eine sinnvolle Analysemethode für die Untersuchung der generellen thermischen Beständigkeit von Materialien, für Schadensuntersuchungen an polymeren Materialien, oder für die Verfolgung von Reaktionsprozessen.

Anprechpartner: Markus Brenner

Dynamische Wasserdampfsorption (DVS)

Die Kenntnis des Feuchtemanagements von Materialien ist nicht nur für Baustoffe relevant. Dabei spielt neben dem Feuchtetransport vor allem die Aufnahme aus der und Abgabe an die Umgebungsluft eine wesentliche Rolle. Mittels dynamischer Wasserdampfsorption (englisch Dynamic Vapor Sorption, DVS) kann die Zu- und Abnahme der Masse eines Feststoffes nach Änderung der umgebenden Luftfeuchtigkeit und/oder der -temperatur verfolgt werden.

Am ibac steht in der Arbeitsgruppe Polymere Materialien ein IGAsorp DVS Analyzer der Fa. Hiden Isochema zur Verfügung mit dem Proben bis ca. 15 g untersucht werden können.

Rheologische Untersuchungen

Die Untersuchung der rheologischen Eigenschaften stellt eine der wichtigsten Methoden zur Charakterisierung flüssiger oder viskoelastischer Substanzen dar. Das Institut für Baustoffforschung verfügt zu diesem Zweck über ein Anton Paar Modular Compact Rheometer MCR 102, mit welchem durch Scherung der Probe zwischen zwei Geometrieelementen wichtige Größen wie die Viskosität sowie Speicher- und Verlustmodul einer Substanz ermittelt werden können. Es besteht auch die Möglichkeit, die dynamische Viskosität nach DIN EN ISO 3219 zu bestimmen.

Die Messmethode kann auf niedrigviskose Flüssigkeiten ebenso wie für „zähe“ Öle, Dispersionen, Lösungen, Gele sowie Emulsionen angewendet werden. Abhängig von den rheologischen Eigenschaften der Probe werden Platte-Platte-, Kegel-Platte- oder auch Zylinder-Topf- Geometrien verwendet (Bild 6).

Ferner können mit dem Rheometer chemische Reaktionen verfolgt werden, wenn sich der Fortschritt auf die Fließeigenschaften der Probe auswirken. Dies ist insbesondere bei Vernetzungsreaktionen der Fall z. B. bei Reaktionsharzen oder der Bildung von Gelen. Bild 7 zeigt die Untersuchung der Vernetzung von gelbildenden Monomeren unter Zugabe unterschiedlicher Konzentrationen an reaktionsbeschleunigendem Härter.

Anprechpartner: Tim Mrohs, Andre Jung

Elektrochemische Verfahren (EIS, CV)

Die Untersuchung elektrochemischer Phänomene sowohl in Betonprobekörpern, als auch in ionenleitfähigen Polymeren, Polymersensoren, Elektrolytlösungen oder anderen Systemen ist ein zentraler Aspekt in der Forschung und Materialprüfung am ibac. Dazu sind im LuF Strukturelle Polymerkomposite drei Potentiostaten „1010E“ der Firma Gamry Instrument und in der Arbeitsgruppe Stahl und Korrosion weitere fünf Potentiostaten vorhanden. Damit sind diverse elektrochemische Messmethoden, wie die Aufnahme elektrochemischer Impedanzspektren und Cyclovoltammogrammen sowie die Durchführung galvanostatischer und potentiostatischer Versuche möglich.

Bei der elektrochemischen Impedanzspektroskopie wird der Wechselstromwiderstand (Impedanz) eines gegebenen Systems in Abhängigkeit von der Frequenz eines angelegten Wechselstromes bestimmt. Damit lassen sich Aussagen über die in einem System ablaufenden elektrochemischen Prozesse treffen. Zudem ist beispielsweise die Bestimmung des Elektrolytwiderstandes möglich (Bild 8).

Mithilfe der Cyclovoltammetrie lassen sich Elektrodenprozesse elektrochemisch aktiver Stoffe charakterisieren. Dabei werden zwei Umkehrpotentiale gewählt zwischen denen die Oxidations- und Reduktionsprozesse des Systems ablaufen. In diesem Bereich wird nun das angelegte Potential mit einer definierten Spannungsvorschubgeschwindigkeit zyklisch variiert und der resultierende Strom gemessen. Ein Beispiel für die Charakterisierung von Ethylviologen, einem elektrochemisch aktiven Farbstoff, zeigt Bild 9. Markant ist hier die Abfolge von zwei reversiblen Reduktions-, bzw. Oxidationsprozessen.

Anprechpartner: Tobias Boehnke

Ionennachweise

Den Schwerpunkt der Arbeiten bildet die quantitative potentiometrische Bestimmung des Chloridgehalts in Baustoffen in Anlehnung an das Heft 401 des DAfStb sowie auf Anfrage nach DIN EN 14629 und DIN EN 196-2.

Zusätzlich können folgende Nachweise qualitiativ und quantitativ durch nasschemische bzw. photometrische Verfahren geführt werden:

Anprechpartner: Stephanie Sklenak

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