Chemische Analytik

Infrarotspektroskopie

Zur Identifikation bekannter und unbekannter Einzelsubstanzen sowie zur Quantifizierung bekannter Substanzen in Gemischen (Bild 1) steht am ibac die Infrarotspektroskopie nach dem Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion zur Verfügung. Dieses Verfahren eignet sich sehr gut für Konformitätsprüfungen, Materialüberwachung und Qualitätskontrolle, zum Beispiel nach DIN EN 1767 oder DIN 51451.

Neben der Untersuchung von homogenen Flüssigkeiten und Feststoffen eignet sich die Methode besonders zu Charakterisierung der Oberflächen undurchsichtiger Stoffe wie z. B. Polymerfolien und Lackschichten unabhängig von den tieferliegenden Schichten. Durch den Einsatz spezieller ATR-Kristalle sind auch stark lichtabsorbierende Proben wie zum Beispiel Reifengummi oder Bitumenbahnen in unserem Haus analysierbar.

Darüber hinaus lassen sich mit Hilfe der IR-Spektroskopie verschiedene Reaktionen, z. B. die Vernetzung von EP- und UP-Harzen live verfolgen (Bild 2). Durch die kompakte Bauweise ist außerdem ein mobiler Einsatz z. B. auf Baustellen möglich.

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Bei jeder Änderung in einem System (z. B. Phasenumwandlung, chemische Reakionen) wird Wärme entweder aufgenommen oder abgegeben. Dies kann mittels Dynamischer Differenzkalorimetrie quantitativ untersucht werden. Am ibac können mit einer DSC 206 Phoenix der Fa. Netzsch Kühl-und Heizvorgänge von ca. −50 bis 600 °C gemessen werden, die Kühl- und Heizraten sind von 0,1 bis 100 K•min⁻¹ einstellbar.

Grundsätzlich können mit dieser Messtechnik Phasenübergänge, spezifische Wärmekapazitäten und Zersetzungspunkte festgestellt werden, die für den jeweiligen Stoff charakteristisch sind. Außerdem können sowohl exotherme als auch endotherme chemische Reaktionen zeitabhängig beobachtet werden. Für Polymermaterialien werden bei Bedarf zusätzlich die Glasübergangtemperatur und der Kristallisationsgrad ermittelt. Für die Messung wird nur eine geringe Menge an Probematerial benötigt (ca. 5 mg). Die Proben können in Luft, Stickstoff- oder reiner Sauerstoffatmosphäre gemessen werden.

Bild 3. Bestimmung der Glasübergangstemperatur an einem ungesättigten Polyester.

Ansprechpartner: Andre Jung

Mittels temperatur-modulierter DSC ist es möglich, überlappende Prozesse in reversible und  nicht-reversible Anteile aufzutrennen. Glasübergänge können daher sehr gut von weiteren Effekten, wie z. B. Aushärtung, Zersetzung, Verdampfung, Relaxation oder Kaltkristallisation, separiert werden.

Am ibac können folgende Parameter bestimmt werden:

• Schmelz- u. Kristallisationstemperaturen sowie die zugehörigen thermodynamischen Parameter
• Kristallinitätsgrad teilkristalliner Stoffe
• Fest-fest Umwandlungen (z. B. Polymorphie, Glasübergangstemperatur)
• Verträglichkeit (z. B. Kompatibilität in Polymerblends)
• Vernetzungsreaktionen, Nachvernetzung von Reaktivharzsystemen
• Oxidationsstabilität (OIT) und Zersetzungsbeginn
• Spezifische Wärmekapazität
• Fest-flüssig Verhältnis
• Flüssigkristall-Umwandlungen

Thermogravimetrie mit IR-Kopplung (TGA-FTIR)

Anprechpartner: Markus Brenner

Dynamische Wasserdampfsorption (DVS)

Die Kenntnis des Feuchtemanagements von Materialien ist nicht nur für Baustoffe relevant. Dabei spielt neben dem Feuchtetransport vor allem die Aufnahme aus der und Abgabe an die Umgebungsluft eine wesentliche Rolle. Mittels dynamischer Wasserdampfsorption (englisch Dynamic Vapor Sorption, DVS) kann die Zu- und Abnahme der Masse eines Feststoffes nach Änderung der umgebenden Luftfeuchtigkeit und/oder der -temperatur verfolgt werden.

Am ibac steht in der Arbeitsgruppe Polymere Materialien ein IGAsorp DVS Analyzer der Fa. Hiden Isochema zur Verfügung mit dem Proben bis ca. 15 g untersucht werden können.

Rheologische Untersuchungen

Die Untersuchung der rheologischen Eigenschaften stellt eine der wichtigsten Methoden zur Charakterisierung flüssiger oder viskoelastischer Substanzen dar. Das Institut für Baustoffforschung verfügt zu diesem Zweck über ein Anton Parr Modular Compact Rheometer MCR102, mit welchem durch Scherung der Probe zwischen zwei Geometrieelementen wichtige Größen wie die Viskosität sowie Speicher- und Verlustmodul einer Substanz ermittelt werden können.

Die angegebene Messmethode eignet sich für „einfache“ Flüssigkeiten sowie Öle und Lösungen, aber auch für Gele, Emulsionen, Dispersionen, Cremes und Reaktivsysteme. Für letztere sind vor allem temperatur- und konzentrationsabhängige Messungen interessant, vor allem wenn diese mit einer komplementären Analytik wie z. B. Infrarotspektroskopie kombiniert werden. Abhängig von den Fließeigenschaften der Proben werden Platte-Platte-, Kegel-Platte- oder auch Zylinder-Topf-Geometrien verwendet (siehe Bild 1). Durch rheologische Messungen kann auch die dynamische Viskosität nach DIN EN ISO 3219 bestimmt werden.

Anprechpartner: Andre Jung, Tim Mrohs

Elektrochemische Verfahren (EIS, CV)

Anprechpartner: Tobias Boehnke

Ionennachweise

Den Schwerpunkt der Arbeiten bildet die quantitative potentiometrische Bestimmung des Chloridgehalts in Baustoffen in Anlehnung an das Heft 401 des DAfStb sowie auf Anfrage nach DIN EN 14629 und DIN EN 196-2.

Zusätzlich können folgende Nachweise qualitiativ und quantitativ durch nasschemische bzw. photometrische Verfahren geführt werden:

Anprechpartner: Lisa Severain

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