Als international tätiges Forschungs- und Prüfinstitut im Bereich Werkstoffe im Bauwesen bieten wir eine Vielzahl an genormten oder auch individuell für spezielle Problemstellungen entwickelte innovative Prüfleistungen an. Für eine persönliche Beratung kontaktieren Sie bitte unsere Mitarbeiter oder in besonderen Fällen direkt die Professoren.

Unsere Leistungen umfassen unter Anderem:

Für nähere Informationen sowie Anfragen zu Messungen im Auftrag bzw. in Kooperation wenden Sie sich bitte direkt an die angegebenen Ansprechpartner.

Infrarotspektroskopie

Zur Identifikation bekannter und unbekannter Einzelsubstanzen sowie zur Quantifizierung bekannter Substanzen in Gemischen (Bild 1) steht am ibac die Infrarotspektroskopie nach dem Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion zur Verfügung. Dieses Verfahren eignet sich sehr gut für Konformitätsprüfungen, Materialüberwachung und Qualitätskontrolle, zum Beispiel nach DIN EN 1767 oder DIN 51451.

Neben der Untersuchung von homogenen Flüssigkeiten und Feststoffen eignet sich die Methode besonders zu Charakterisierung der Oberflächen undurchsichtiger Stoffe wie z. B. Polymerfolien und Lackschichten unabhängig von den tieferliegenden Schichten. Durch den Einsatz spezieller ATR-Kristalle sind auch stark lichtabsorbierende Proben wie zum Beispiel Reifengummi oder Bitumenbahnen in unserem Haus analysierbar.

Darüber hinaus lassen sich mit Hilfe der IR-Spektroskopie verschiedene Reaktionen, z. B. die Vernetzung von EP- und UP-Harzen live verfolgen (Bild 2). Durch die kompakte Bauweise ist außerdem ein mobiler Einsatz z. B. auf Baustellen möglich.

Bild 1. Untersuchung an Polyurethanen mit korrektem Mischungsverhältnis (blau) und einem Überschuss an Isocyanat (rot). Der Überschuss zeigt sich an der Resonanz der Isocyanat-Gruppe bei 2274 cm−1.

 

Ansprechpartner: Pia Sassmann

Bild 2. Zeitliche Verfolgung der Vernetzungsreaktion eines ungesättigten Polyesters mit Styrol. Zu erkennen sind die Abnahme der Sytrol- und die Zunahme der Poly(styrol)-konzentration.

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Bei jeder Änderung in einem System (z. B. Phasenumwandlung, chemische Reakionen) wird Wärme entweder aufgenommen oder abgegeben. Dies kann mittels Dynamischer Differenzkalorimetrie quantitativ untersucht werden. Am ibac können mit einer DSC 206 Phoenix der Fa. Netzsch Kühl-und Heizvorgänge von ca. −50 bis 600 °C gemessen werden, die Kühl- und Heizraten sind von 0,1 bis 100 K•min−1 einstellbar.

Grundsätzlich können mit dieser Messtechnik Phasenübergänge, spezifische Wärmekapazitäten und Zersetzungspunkte festgestellt werden, die für den jeweiligen Stoff charakteristisch sind. Außerdem können sowohl exotherme als auch endotherme chemische Reaktionen zeitabhängig beobachtet werden. Für Polymermaterialien werden bei Bedarf zusätzlich die Glasübergangtemperatur und der Kristallisationsgrad ermittelt. Für die Messung wird nur eine geringe Menge an Probematerial benötigt (ca. 5 mg). Die Proben können in Luft, Stickstoff- oder reiner Sauerstoffatmosphäre gemessen werden.

Bild 3. Bestimmung der Glasübergangstemperatur an einem ungesättigten Polyester.

 

Ansprechpartner: Andre Jung

Mittels temperatur-modulierter DSC ist es möglich, überlappende Prozesse in reversible und  nicht-reversible Anteile aufzutrennen. Glasübergänge können daher sehr gut von weiteren Effekten, wie z. B. Aushärtung, Zersetzung, Verdampfung, Relaxation oder Kaltkristallisation, separiert werden.

Am ibac können folgende Parameter bestimmt werden:

  • Schmelz- u. Kristallisationstemperaturen sowie die zugehörigen thermodynamischen Parameter
  • Kristallinitätsgrad teilkristalliner Stoffe
  • Fest-fest Umwandlungen (z. B. Polymorphie, Glasübergangstemperatur)
  • Verträglichkeit (z. B. Kompatibilität in Polymerblends)
  • Vernetzungsreaktionen, Nachvernetzung von Reaktivharzsystemen
  • Oxidationsstabilität (OIT) und Zersetzungsbeginn
  • Spezifische Wärmekapazität
  • Fest-flüssig Verhältnis
  • Flüssigkristall-Umwandlungen

Thermogravimetrie mit IR-Kopplung (TGA-FTIR)

In der thermogravimetrischen Analyse (TGA) wird die Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit der Temperatur sowie der Zeit ermittelt. Dieses Analyseverfahren bietet Aufschluss über Materialeigenschaften wie Temperaturverhalten, Zersetzungstemperaturen, Wassergehalt anorganischer sowie organischer Proben und ermöglicht insbesondere die Erstellung von Thermogrammen zur Identifikation von Polymerproben. Hierzu wird die Probe in einen temperaturstabilen, inerten Tiegel aus Platin oder Aluminiumoxid gegeben. In ihn wird die Probe auf bis zu 1000°C erhitzt. Der Probenhalter ist an eine Mikrowaage gekoppelt. Am Tiegel misst ein Thermoelement die Temperatur. Diese Kombination ermöglicht die temperaturabhängige Messung der Massenänderung.

Eine Massenänderung kann durch chemische Reaktionen, Verdampfung, Zersetzung oder Aufnahme von Gasen auftreten. Für Werkstoffe ist der Wassergehalt oftmals von Bedeutung und kann durch Luftfeuchtigkeit beeinflusst werden. Die Messung dieser Eigenschaft ist mit der TGA über die Einstellung von Stickstoff und Sauerstoffströmen möglich. Außerdem können darüber Füllstoffe in Polymeren wie Rußpartikel oder Fasern charakterisiert werden.

 

Bild 4. TGA-FTIR-Untersuchung einer Ethylacetat-Ethylenglykol-Probe im Temperaturbereich von 30–900 °C bei 10 K/min unter Schutzgas. Auftragung des Massenverlustes (schwarz) und der Gesamtintensität erhaltener IR-Spektren (rot) in Abhängigkeit der Temperatur. Die IR-Spektren der über die Kopplung geführten Gase wurden alle 15 s aufgenommen.

 

Bild 5. IR-Einzelspektren der in Bild 1 markierten Absorptionsmaxima (grün und blau). Zu identifizieren sind die beiden Komponenten Ethylacetat (grün) und Ethylenglykol (blau). Über die Gesamtabsorption und den Massenverlust der jeweiligen Bereiche können die Anteile der Komponenten in der Probe bestimmt werden.

Eine erweiterte Analyse des thermischen Verhaltens von Probe ist mittels gekoppelten TGA/FTIR-Messungen möglich. Neben der Aufzeichnung des reinen Massenverlusts können zusätzlich die entstehenden Gase mittels FTIR-Spektroskopie analysiert werden. Dazu werden die Gase über eine beheizte Transferleitung in eine Gaszelle überführt. Es ist somit möglich dem Massenverlust bestimmte flüchtige Komponenten oder Zersetzungsprodukte zuzuordnen und Rückschlüsse auf die Prozesse in der Probe zu ziehen. So kann beispielsweise untersucht werden ob ein Massenverlust durch entweichende flüchtige Komponenten, durch Zersetzung des Polymers, oder durch Zersetzung eines Füllstoffs hervorgerufen werden. Gekoppelte TGA/FTIR Messungen sind daher häufig eine sinnvolle Analysemethode für die Untersuchung der generellen thermischen Beständigkeit von Materialien, für Schadensuntersuchungen an polymeren Materialien, oder für die Verfolgung von Reaktionsprozessen.

Bild 6. Thermogravimetrische Analyse von carbonatisiertem Beton: bei 100 °C entweicht hauptsächlich Wasser, bei 700 °C CO2.

Anprechpartner: Markus Brenner

Dynamische Wasserdampfsorption (DVS)

Die Kenntnis des Feuchtemanagements von Materialien ist nicht nur für Baustoffe relevant. Dabei spielt neben dem Feuchtetransport vor allem die Aufnahme aus der und Abgabe an die Umgebungsluft eine wesentliche Rolle. Mittels dynamischer Wasserdampfsorption (englisch Dynamic Vapor Sorption, DVS) kann die Zu- und Abnahme der Masse eines Feststoffes nach Änderung der umgebenden Luftfeuchtigkeit und/oder der -temperatur verfolgt werden.

Am ibac steht in der Arbeitsgruppe Polymere Materialien ein IGAsorp DVS Analyzer der Fa. Hiden Isochema zur Verfügung mit dem Proben bis ca. 15 g untersucht werden können.

Bild 7. Sorptionsisotherme von Chitosanhydrochlorid von 5 bis 90 ± 0,1%-RH, angegeben als relative Gewichtszunahme (Fehler±0,2%) bei 25 ± 0.01 °C.

 

 

Anprechpartner: Tobias Boehnke

Bild 8. Isotherme Absorption (a) und Desorption (c) von Chitosanacetat bei 25 ± 0,01 °C, angegeben als relative Gewichtszunahme (Fehler±0,2 %) von 5 bis 90 ± 0,1 %-RH und Nullgewichtsbestimmung bei 0%-RH. Exemplarisch ist die Linearisierung als vereinfachter Reaktionsansatz erster Ordnung von Absorptions- (b) und Desorptions- (d) Prozessen gezeigt.

Rheologische Untersuchungen

Die Untersuchung der rheologischen Eigenschaften stellt eine der wichtigsten Methoden zur Charakterisierung flüssiger oder viskoelastischer Substanzen dar. Das Institut für Baustoffforschung verfügt zu diesem Zweck über ein Anton Paar Modular Compact Rheometer MCR 102, mit welchem durch Scherung der Probe zwischen zwei Geometrieelementen wichtige Größen wie die Viskosität sowie Speicher- und Verlustmodul einer Substanz ermittelt werden können. Es besteht auch die Möglichkeit, die dynamische Viskosität nach DIN EN ISO 3219 zu bestimmen.

Die Messmethode kann auf niedrigviskose Flüssigkeiten ebenso wie für „zähe“ Öle, Dispersionen, Lösungen, Gele sowie Emulsionen angewendet werden. Abhängig von den rheologischen Eigenschaften der Probe werden Platte-Platte-, Kegel-Platte- oder auch Zylinder-Topf- Geometrien verwendet (Bild 9).

Bild 9. Zylinder-Topf- Geometrie für niedrigviskose Substanzen (a), sowie Kegel-Platte-Geometrie mit einem Kegelwinkel α = 1° (b) und Platte-Platte-Geometrie (c) beide für höherviskose Systeme.

Bild 10. Zeitliche Verfolgung der Vernetzungsreaktion eines von gelbildenden Monomeren unter Zugabe unterschiedlicher Konzentrationen an reaktionsbeschleunigendem Härter. Zu erkennen sind die zunehmenden Speichermodule G‘ mit steigendem Härtergehalt.

Ferner können mit dem Rheometer chemische Reaktionen verfolgt werden, wenn sich der Fortschritt auf die Fließeigenschaften der Probe auswirken. Dies ist insbesondere bei Vernetzungsreaktionen der Fall z. B. bei Reaktionsharzen oder der Bildung von Gelen. Bild 10 zeigt die Untersuchung der Vernetzung von gelbildenden Monomeren unter Zugabe unterschiedlicher Konzentrationen an reaktionsbeschleunigendem Härter.

Anprechpartner: Tim Mrohs, Andre Jung

 

Elektrochemische Verfahren (EIS, CV)

Die Untersuchung elektrochemischer Phänomene sowohl in Betonprobekörpern, als auch in ionenleitfähigen Polymeren, Polymersensoren, Elektrolytlösungen oder anderen Systemen ist ein zentraler Aspekt in der Forschung und Materialprüfung am ibac. Dazu sind im LuF Strukturelle Polymerkomposite drei Potentiostaten „1010E“ der Firma Gamry Instrument und in der Arbeitsgruppe Stahl und Korrosion weitere fünf Potentiostaten vorhanden. Damit sind diverse elektrochemische Messmethoden, wie die Aufnahme elektrochemischer Impedanzspektren und Cyclovoltammogrammen sowie die Durchführung galvanostatischer und potentiostatischer Versuche möglich.

Bei der elektrochemischen Impedanzspektroskopie wird der Wechselstromwiderstand (Impedanz) eines gegebenen Systems in Abhängigkeit von der Frequenz eines angelegten Wechselstromes bestimmt. Damit lassen sich Aussagen über die in einem System ablaufenden elektrochemischen Prozesse treffen. Zudem ist beispielsweise die Bestimmung des Elektrolytwiderstandes möglich (Bild 11).

 

 

Bild 11. Bode-Plot eines ionisch leitfähigen Gels bei verschiedenen Temperaturen. Aufgetragen sind die spezifischen Widerstände (gefüllte Symbole), bzw. der Phasenwinkel (offene Symbole) gegen die Frequenz.

Bild 12. Cyclovoltammogramm von Ethylviologen in Acetonitril.

Mithilfe der Cyclovoltammetrie lassen sich Elektrodenprozesse elektrochemisch aktiver Stoffe charakterisieren. Dabei werden zwei Umkehrpotentiale gewählt zwischen denen die Oxidations- und Reduktionsprozesse des Systems ablaufen. In diesem Bereich wird nun das angelegte Potential mit einer definierten Spannungsvorschubgeschwindigkeit zyklisch variiert und der resultierende Strom gemessen. Ein Beispiel für die Charakterisierung von Ethylviologen, einem elektrochemisch aktiven Farbstoff, zeigt Bild 12. Markant ist hier die Abfolge von zwei reversiblen Reduktions-, bzw. Oxidationsprozessen.

Anprechpartner: Tobias Boehnke

Ionennachweise

Den Schwerpunkt der Arbeiten bildet die quantitative potentiometrische Bestimmung des Chloridgehalts in Baustoffen in Anlehnung an das Heft 401 des DAfStb sowie auf Anfrage nach DIN EN 14629 und DIN EN 196-2.

Zusätzlich können folgende Nachweise qualitiativ und quantitativ durch nasschemische bzw. photometrische Verfahren geführt werden:

Anprechpartner: Stephanie Sklenak